王思钰,全灿,暴海霞,李红梅,张伟,戴新华,金君素.化学通报,2015,78(9):835-838. |
阿维菌素B1a纯物质的制备纯化研究 |
Study on preparation of high purity Avermectin B1a |
投稿时间:2015-01-15 修订日期:2015-03-19 |
DOI: |
中文关键词: 阿维菌素B1a 制备液相色谱 |
英文关键词:Avermectin B1a, Preparative HPLC |
基金项目:质检公益性行业科研专项项目(201410234)、国家科技支撑计划课题(2013BAK10B01-01) |
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中文摘要: |
本研究致力于制备纯化出高纯阿维菌素B1a,为核磁定量及质量平衡法提供计量溯源纯物质,从而给阿维菌素标准物质(研制中)纯度定值时提供纯度参考标准。本研究建立了基于制备液相色谱法-真空干燥的阿维菌素B1a高纯物质的制备纯化工艺:采用Agilent PrepHT XDB-C18型号的制备柱,流动相为水、甲醇(15:85),进样量500 μL,流速20.0 mL/min。利用制备型液相色谱对阿维菌素原料(B1a含量为95.71%)进行纯化,除去痕量杂质,真空干燥及冷冻干燥后得到阿维菌素B1a高纯物质。经超高效液相色谱(UPLC)检测,产品纯度达到99.74%,可以满足核磁定量及质量平衡法的要求,并利用液相色谱串联质谱以及核磁共振法对产品进行定性分析。 |
英文摘要: |
This paper mainly focused on the purification of high purity avermectin B1a reference material for Quantitative nuclear magnetic resonance(QNMR) and mass balance approach . The avermectin B1a with purity of 99.74% was prepared with preparative HPLC system followed by vacuum drying. The product was further verified by the liquid chromatography tandem mass spectrometry and nuclear magnetic resonance (NMR). |
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