吕海军,王晓佳,于奕峰,刘磊,胡智超.化学通报,2016,79(7):640-644.
5-甲基四氢叶酸合成条件的探究
Explore the synthesis conditions of 5- methyltrahydrofolate
投稿时间:2015-11-02  修订日期:2015-12-10
DOI:
中文关键词:  5-甲基四氢叶酸  保险粉 高效液相色谱
英文关键词:5-methylStetrahydrofolate  sodium hyposulfite  high performance liquid chromatography
基金项目:河北省自然科学基金(B2014208121),河北省河北省高等学校科学技术研究项目(Z2013001),国家自然科学基金(21102032),河北科技大学五大平台开放基金(2014PT86),北京分子科学国家实验室开放课题基金(20140120)
作者单位E-mail
吕海军* 河北科技大学 化学与制药工程学院 河北省药物化工工程技术研究中心 石家庄 haijun_lv@126.com 
王晓佳 河北科技大学 化学与制药工程学院 河北省药物化工工程技术研究中心 石家庄  
于奕峰 河北科技大学 化学与制药工程学院 河北省药物化工工程技术研究中心 石家庄  
刘磊 河北科技大学 河北省药用分子化学重点实验室 河北省药物化工工程技术研究中心 石家庄  
胡智超 河北科技大学 化学与制药工程学院 河北省药物化工工程技术研究中心 石家庄  
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中文摘要:
      为合成得到高纯度高收率的5-甲基四氢叶酸,本文对传统的化学合成方法进行改进。即在反应液中加入保险粉,且以柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液替代单纯的水溶液。并利用高效液相色谱检测手段检测反应,确定硼氢化钠的添加量、反应温度、缓冲液浓度和pH值、甲醛添加量等因素对反应的影响。结果表明:硼氢化钠的总添加量为0.65g、反应温度为50℃、缓冲液浓度为0.2M和pH值为6.5、甲醛添加量为0.4mL时,目标产物纯度达88%,收率达70%。
英文摘要:
      In this paper, we have established a novel method to synthesize 5-methyl tetrahydrofolate (5-MTHF) with high purity and high yield, by introducing sodium hyposulfite into the reaction and also substituting citric acid-disodium hydrogen phosphate buffer solution for water. We carried out high performance liquid chromatography (HPLC) to check the purity and researched the influential factors of the reaction that including the addition of sodium salt, reaction temperature, buffer concentrat- ion, pH values, etc. The results revealed that the purity of the target product was almost 88.9% and the yield was 70.4%, which could be realized when the folic acid amount was 0.2g, NaBH4 amount was 0.65g, the reaction temperature was 50℃, the concentration of the buffer was 0.2M, pH value was 6.5 and the addition of formaldehyde was 0.4mL.
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