谭春斌,刘晓玲,方艾权,杜洪飞.化学通报,2018,81(10):957-959.
3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩的合成工艺优化
The Process Improvemnet on Synthesis of 3-Keto-4-carbomethoxythiophane
投稿时间:2018-05-28  修订日期:2018-06-22
DOI:
中文关键词:  3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩  丙烯酸甲酯  巯基乙酸甲酯  合成  工艺研究
英文关键词:3-keto-4-carbomethoxythiophane  methyl acrylate  methyl mercapto acetate  synthesis  process improvement
基金项目:
作者单位E-mail
谭春斌 重庆市中药研究院 tcb204@163.com 
刘晓玲 重庆市中药研究院  
方艾权 重庆市中药研究院  
杜洪飞* 重庆市中药研究院 t0913023@163.com 
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中文摘要:
      以甲醇与巯基乙酸为起始原料合成了3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩(Ⅲ),产物通过1H NMR,13C NMR,HRMS等表征。研究了无机碱(NaHCO3、Na2CO3、K2CO3、NaOH、KOH)与有机碱(乙胺、三乙胺、吡啶、甲醇钾),不同溶剂,以及温度对合成3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩收率的影响,结果表明:有机碱效果优于无机碱;甲苯为较优溶剂;温高反应有利于Ⅲ的合成。用甲苯作溶剂,吡啶为碱催化剂,在80℃下反应2小时,3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩收率达78%。
英文摘要:
      3-Keto-4-carbomethoxythiophane (Ⅲ) was yielded 78% by cyclization reaction in an toluene- pyridine system. We explored the influences of different organic and inorganic base types, reaction temperatures, and reaction solvent in this reaction. We found that the optimal reaction temperature was about 80°C, the reaction solvent was toluene, and the most suitable base was pyridine. We explored three steps in the synthetic route to Ⅲ and achieved a good yield of 65% in total.
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